３ 分析方法
３．１ 方法提要
试样中偶氮染料经用连二亚硫酸钠于缓冲液（ｐＨ６）中加热、还原而裂解，产生相应的芳香胺。然后用乙醚抽提碱化后水溶液中芳香胺。乙醚提取液经酸化后浓缩、再碱化、离心、定容，乙醚澄清液用作ＧＣ－ＭＳ／ＭＳＤ和ＧＣ－ＦＩＤ（或ＨＰＬＣ）法进行定性和定量。
３．２ 试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
３．２．１ 柠檬酸盐缓冲液：０．０６Ｍ，ｐＨ６．０。取１２．５２６ｇ柠檬酸＋６．３２０ｇ氢氧化钠，溶于１０００ｍＬ水中。
３．２．２ 盐酸溶液：１ ｍｏｌ／Ｌ水溶液。
３．２．３ 氢氧化钠溶液：１ ｍｏｌ／Ｌ、５ ｍｏｌ／Ｌ，均为水溶液。
３．２．４ 连二亚硫酸钠溶液：２００ｍｇ／ｍＬ水溶液。取固体连二亚硫酸钠（Ｎａ2Ｓ2Ｏ4含量≥８５％）配制，每天新鲜制备。
３．２．５ 乙醚：用下法净化：取５００ｍＬ，用１００ｍＬ硫酸亚铁溶液（５％水溶液）振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重蒸馏，收集３３．５～３４．５℃馏分。加１ｐｐｍ量的邻苯二酚作为稳定剂。
３．２．６ 芳香胺标准参考物：已知成分的２０种（见附录１）禁用芳香胺。
３．２．７ 芳香胺标准溶液：用甲醇对各芳香胺分别配成浓度为２００μｇ／ｍＬ的标准贮备液。使用时，根据需要，再用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液。
３．３ 仪器和设备
３．３．１ 气相色谱－质谱仪：ＨＰ ５８９０－５９７２型，或相当者。
３．３．２ 气相色谱仪：ＨＰ ５８９０，或相当者，配有火焰离子化检测器。
３．３．３ 反应器：由耐温玻璃制，成管状，具有螺旋塞。高１０ｃｍ，直径２．５ｃｍ，容积约５０ｍＬ。
３．３．４ 水浴：能控温（７０±２）℃。
３．３．５ 真空旋转蒸发器。
３．３．６ 超声波浴。
３．３．７ 圆底烧瓶：１００ｍＬ，具标准磨口。
３．３．８ 移液管：２０ｍＬ，１０ｍＬ，５ｍＬ，１ｍＬ。
３．３．９ 微量注射器：１０μＬ。
３．３．１０ 离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。
３．３．１１ 离心管：１０ｍＬ（有刻度）。
３．３．１２ 其他实验室常用器皿。
３．４． 分析步骤
