国家商检局关于印发《染色纺织品上禁用偶氮染料检验方法（试行）》的通知-法搜-中国法律信息搜索网

　　３．４．１　试样的前处理
　　称取１．０ｇ试样（称准至０．０１ｇ），置于反应器（３．３．３）中，加１７ｍＬ预热至（７０±２）℃的缓冲液（３．２．１）。将反应器密闭，并置于水浴中，保持间断地、有力地振摇，于（７０±２）℃加热３０ｍｉｎ，使纤维被充分湿润。
　　然后打开反应器，加入３．０ｍＬ连二亚硫酸钠溶液（３．２．４），立即密闭并有力地振摇。将反应器再次于（７０±２）℃保持（３０±２）ｍｉｎ，然后于２ｍｉｎ内冷却至室温。加１ｍＬ氢氧化钠溶液（ｍｏｌ／Ｌ），立即进行抽提操作。
　　用３×２０ｍＬ乙醚（３．２．５）抽提碱化后水溶液中裂解出的芳香胺，每次抽提均加塞，激烈振摇２ｍｉｎ，离心分层。合并３次乙醚提取液于－１００ｍＬ圆底烧瓶中，加两滴盐酸溶液（３．２．２），用超声波混匀。置真空旋转蒸发器中浓缩近干（均勿使干），加３滴氢氧化钠溶液（３．２．３）。用乙醚将残液洗入１０ｍＬ有刻度离心管中，离心分层，再用乙醚定容至１．０ｍＬ。取澄清乙醚层进行ＧＣ－ＭＳ／ＭＳＤ分析及ＧＣ－ＦＩＤ分析。
　　３．４．２　气相色谱－质谱－质谱检测器分析
　　３．４．２．１　气相色谱－质谱操作条件
　　ａ．气相色谱柱：ＨＰ－５，５０ｍ×０．３２ｍｍ（ｉｄ），或相当者；
　　ｂ．进样口温度：２５０℃；
　　ｃ．质谱接口温度：２８０℃；
　　ｄ．柱温：
　　　　　５℃／ｍｉｎ　　　　５℃／ｍｉｎ
　　５０℃－－－－－→２００℃－－－－－→２８０℃　　；
　　（１ｍｉｎ）　　　（１０ｍｉｎ）　　　（５ｍｉｎ）
　　ｅ．载气：氦气，流量１ｍＬ／ｍｉｎ；
　　ｆ．质量扫描范围：３５～３５０；
　　ｇ．离化方式：ＥＩ；
　　ｈ．离化电压：７０ｅＶ；
　　ｉ．进样量：２μＬ；
　　ｊ．进样方式：不分流进样。
　　３．４．２．２　ＧＣ－ＭＳ分析
　　按３．４．２．１操作条件，取浓缩的样液２μＬ进样，每次分析时间约为５５ｍｉｎ，２０种芳香胺的最后出峰时间为５０．５４ｍｉｎ。
　　标准参考物的色谱图及各芳香胺的气相色谱保留时间分别见附录２和附录３。
　　对ＧＣ－ＭＳ的总离子流图上的每一组分进行质谱图解析（有标准参考物出峰保留时间的，则可在相应的保留时间处处理质谱图）。以２０种芳香胺的标准图谱，可作出某芳香胺的存在与否的判断。