注:20种芳香胺中的邻氨基偶氮甲苯,测定时一般是以其还原后所产生的邻甲苯胺和2,5-二氨基甲苯而被检出;2-氨基-4-硝基甲苯是以其还原产物2,4-二氨基甲苯而被检出。
3.4.3 气相色谱定量分析
3.4.3.1 气相色普操作条件
a.色谱柱:HP-5,50m×0.32mm(id),或相当者;
b.色谱柱温度:
5℃/min 5℃/min
50℃-----→200℃-----→280℃ ;
(1min) (10min) (5min)
c.进样口温度:250℃;
d.检测器温度:285℃;
e.载气:氦气,流量 1mL/min;
f.进样量:1μL;
g.进样方式:不分流进样。
3.4.3.2 GC测定
取有关芳香胺的标准参考物,以甲醇配成浓度为0.2mg/mL的标准贮备液,然后根据需要配成适当浓度的标准工作液。在测定试样的同时,在同样的GC操作条件(3.4.3.1)下,等体积、穿插进入标准工作液(3.4.4),进行外标法定量。
3.4.4 控制试验
在分析试样的同时,取适量合适浓度的标准工作液(3.2.7),加入17mL预热至(70±2)℃的缓冲液(3.2.1),以后按处理试样的同样操作,进行分析。所得峰高用以计算回收率、以考核测试操作是否正常,并用以计算试样中芳香胺含量(3.4.5)。
3.4.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中有关芳香胺的含量:
hi·c·V
Xi=------……………………………………………(1)
hs·m
式中:Xi-试样中分解出某芳香胺含量,μg/g;
hi-样液中某芳香胺的色谱峰高,mm;
hs-标准工作液中某芳香胺的色谱峰高,mm;
c-标准工作液中某芳香胺的浓度,μg/mL;
V-样液最终定容体积,mL;
m-最终样液所代表的试样量,g。
4 测定低限
GC-MS法的测定低限约为≤30μg/g织物。
附录1: 20种被禁芳香胺名称