计算:
X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)
X—甲醛标准储备液的浓度,mg/ml;
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V1—滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
C—标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
15—甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol;
10—滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,ml。
(10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/ml。
3.仪器
(1)分光光度计;
(2)水蒸气蒸馏装置。
4.操作方法
(1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),硅油2滴~3滴和磷酸溶液10ml,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水浴中的250ml容量瓶中,待蒸馏液约250ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。
(2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液2ml~10ml于25ml带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10ml。另取甲醛标准使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml(相当于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛)分别置于25ml带刻度具有塞比色管中,补充蒸馏水至10ml。
在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1ml,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。
5.计算
X=(A×1000×V2)/(m×V1×1000×1000)
X—样品中游离甲醛的含量,g/kg;
A—测定用样品液中甲醛的质量,μg;
m—样品质量,g;
V1—测定用样品溶液体积,ml;
V2—蒸馏液总体积,ml。
6.说明